硫酸亚铁铵的制备
一． 教学目的
1. 了解硫酸亚铁铵的制备方法
2. 练习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等
3. 了解用目测比色发检验产品的质量等级

二． 实验原理
   硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0---60℃内℃比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即 可制得硫酸亚铁铵的晶体，其方法为：
1. 将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。
                         Fe + H₂SO₄ = FeSO₄ + H₂ 
2. 将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的（NH₄）₂SO₄在溶液中混合，经加热浓缩，冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁晶体。
              FeSO₄ +（NH₄）₂SO₄+6H2O = FeSO₄（NH₄）2SO₄6H₂O
产品中主要的杂质是Fe³⁺,产品质量的等级也常以Fe³⁺含量多少来评定，本实验采用目测比色法。

三． 教学内容
1. 硫酸亚铁的制备
   称取2g铁屑放在250ml锥形瓶中，加入15ml 3mol/L 的H₂SO₄（计下液面），在电炉上加热（在通风橱）中，并不停摇动（不能蒸干，可适当添水），当溶液呈灰绿色不冒气泡时（瓶底无黑渣），趁热过滤，将滤液转移到蒸发皿中（残渣可用少量水洗2-3次）。
2. 硫酸亚铁铵的制备
   称硫酸铵4.3g,放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中，溶解后，在蒸发皿中放入一洁净铁钉，水浴上加热蒸发浓缩，到晶膜出现，静置冷却结晶，抽滤，晶体放在两张干滤纸间压干，称重。
3. 计算产率
称取2g铁屑，理论产率为14.0g。计算方法如下：
根据反应式 1mol铁屑——得到1mol硫酸亚铁铵
M_Fe = 55.85, M_{FeSO4. (NH4)2SO4.6H2O} = 392
M_理论 = 2/55.85×392 = 14.0g 产率 = m_实际/m_理论*100%
而在反应中实际用（NH₄）2SO₄为4.3 g
理论产量 取 4.3/132.2×392 = 12.8 g 合适
4. 质量检测
称1.0 g产品，放在250 ml比色管中，加15ml 不含氧的蒸馏水溶解，再加入1ml
3mol/L的硫酸，加入1ml 25% KSCN ，稀释至刻度摇匀，与标准色阶对比，判断等级。

四． 注意事项
1. 硫酸亚铁的制备：因实验条件有限，此步可将锥形瓶直接置于电热板上加热，但加热时要适当补水（保持15ml左右），水太少FeSO₄容易析出，太多，下步缓慢。
2. 过滤FeSO₄时，注意向学生讲解漏斗的使用。
3. 硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。
4. 布什漏斗中放滤纸时，应先将滤纸湿润再过滤。

5. 抽率时应先去布什漏斗，再关电源。

6. 注意稀释硫酸时，应先将浓硫酸倒入水中等实验的基本操作向学生讲解清楚。