硫酸亚铁铵的制备
一. 教学目的
1. 了解硫酸亚铁铵的制备方法
2. 练习无机制备的一些基本操作:水浴加热,蒸发,浓缩,结晶,减压过滤等
3. 了解用目测比色发检验产品的质量等级
二. 实验原理
硫酸亚铁铵俗称莫尔盐,浅绿色透明晶体,易溶于水,空气中比一般的亚铁铵盐稳定,不易被氧化。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0---60℃内℃比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小,因此,只要将它们按一定的比例在水中溶解,混合,即 可制得硫酸亚铁铵的晶体,其方法为:
1. 将金属铁溶于稀硫酸,制备硫酸亚铁。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2
2. 将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合,经加热浓缩,冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁晶体。
FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O
产品中主要的杂质是Fe3+,产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定,本实验采用目测比色法。
三. 教学内容
1. 硫酸亚铁的制备
称取2g铁屑放在250ml锥形瓶中,加入15ml 3mol/L 的H2SO4(计下液面),在电炉上加热(在通风橱)中,并不停摇动(不能蒸干,可适当添水),当溶液呈灰绿色不冒气泡时(瓶底无黑渣),趁热过滤,将滤液转移到蒸发皿中(残渣可用少量水洗2-3次)。
2. 硫酸亚铁铵的制备
称硫酸铵4.3g,放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中,溶解后,在蒸发皿中放入一洁净铁钉,水浴上加热蒸发浓缩,到晶膜出现,静置冷却结晶,抽滤,晶体放在两张干滤纸间压干,称重。
3. 计算产率
称取2g铁屑,理论产率为14.0g。计算方法如下:
根据反应式 1mol铁屑——得到1mol硫酸亚铁铵
MFe = 55.85, MFeSO4. (NH4)2SO4.6H2O = 392
M理论 = 2/55.85×392 = 14.0g 产率 = m实际/m理论*100%
而在反应中实际用(NH4)2SO4为4.3 g
理论产量 取 4.3/132.2×392 = 12.8 g 合适
4. 质量检测
称1.0 g产品,放在250 ml比色管中,加