实验十 振动筛板萃取实验
一、实验目的
1、了解振动筛板萃取实验装置的构造和应用
2、测定萃取效率
3、掌握振动频率与萃取效率的相互关系
二、实验原理
1、液—液萃取设备的特点
液—液相传质过程和气-液相传质均属于相间传质过程，因此这两类传质过程有相似之处，但也有差别。在液—液系统中，两相间的密度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液—液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层能力也不高。因此气液接触效率较高的设备，用于液—液接触就显得效率不高。为了提高液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉冲振动等，为使得两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。
2、液—液萃取塔的操作
2.1分散相的选择
在萃取塔中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几个方面考虑。
为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减少轴向混合。
应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于
的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统，当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液液不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触面积较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。
对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。
分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大关系。为了减小塔径，提高两相分离效果，应将粘度大的一相作为分散相。
此外从成本、安全考虑，应将成本高的、易爆物料作为分散相。
2.2液滴分散
为了使一相作为分散相，必须将其分散为液滴形式。一相液体的分散，亦即液滴的形式，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。
较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。
此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）与液滴的运动速度有关。而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关。一般较大的液滴，其泛点的速度较高，萃取塔允许有较大的流通量；相反，较小的液滴，其泛点气速较低，萃取塔允许的流通量也较小。
液滴的分散可以通过振动机构来实现。液滴尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。
2.3萃取塔的操作
萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层凝聚，当两相界面维持适当高度后，再开启分散相出口阀门，并依靠重相出口的U形管自动调节界面高度。当重相作为分散相不断在塔底分层凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。
3、液—液相传质设备内的传质。
与精馏、吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率，或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔、振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
3.1萃取单元数表示过程分离难易的程度。对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：
式中：
，萃取相为基准的总传质单元数
、
，分别表示进塔原料液和出塔的萃余相浓度，以wt%表示
传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示
式中：
，以萃取相为基准的传质单元高度，m
H ，萃取塔的有效接触高度，m
已知塔高H和传质单元数，可由上式得的数值。反映萃取设备传质性能的好坏，越大，设备效果越低。影响萃取设备传质性能的因素很多，主要有设备结构、两相物性、操作条件以及外加能量的形式和大小等因素。
3.2萃取效率的计算
定义萃取效率
由于
随着操作条件（如振动频率h等）而改变，故可求出η-h的关系，并由此测得本实验中萃取最佳效率点η0pt,及相应工况下的最大能量或液泛速度。
4、外加能量的问题
液液传质设备引入外界能量促进液体分散，改善两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应该注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，将削弱滴内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡利弊，外加能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻找合适的能量输入量。
5、液泛
在连续逆流萃取操作中，萃取塔的能量（又称负荷）取决于连续相容许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流率。这时塔刚处于液泛点（即为液泛速度）。在实验操作中，连续相的流速应在液泛速度下。为此需要有可靠的液泛数据，一般这是在中试设备中用实际物料实验测得的。
三、实验装置
四、实验步骤与注意事项
1、打开电源开关，再按泵的启动步骤启动连续相泵和分散相泵至高位水槽，但要注意其液位计的显示，达到液位计的最上部时应停泵，以免溢出。
2、利用重力，打开连续相进料阀，等到塔中灌满连续相—水后（并不是将重相灌满整个塔，要留一定空间分层用），注意放空阀要关闭以免连续相灌不满萃取塔，打开电机开关，振动机构开始振动（其中频率的显示按附中所写的按键说明操作）。
3、再打开分散相阀，使两相充分混合。
4、待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过连续相的出口U形管上的界面调节阀，调节两相的界面于一定的高度。
5、取萃余相并对其浓度进行测定。
6、改变振动频率，测取不同振动频率下萃取的效率（传质单元高度）。注意当电机在线动作时不能对其速度和时间进行调整，只能等此次运行结束后再进行设定；每次运行完毕之后会有嘶嘶的声音，还须按一次停止才能算停止。对其转速或时间进行调整，且幅度较大，那么显示的数值在开始时将会有闪动，等待几秒钟数值显示稳定之后再按运行键。进行振动。
7、在最佳效率或转速下，增加两相流量，测定本实验装置的最大通量或液泛速度。此时可观察到分散相不断合并最终导致转相，并在塔顶（或塔底）出现第二界面。
8、实验完毕，将实验数据交给实验老师检查，先关掉分散相泵停止进料，再关好连续相泵。将塔底的排污阀打开把塔内的水都排尽。搞好卫生，离开实验室。
9、注意每使用一段时间后都必须对各水箱进行排污清洗，以免堵塞管道。实验完毕后用自来水将所有管道进行清洗。
附：频率脉冲测量控制器按键说明
[瞬时频率]：按该键显示瞬时频率。
[平均频率]：按该键显示前8秒的平均频率。
[预置]：按该键清除计数脉冲。
[脉冲计数]：按该键显示脉冲计数个数。
[复位]：仪表内部复位，不影响测量。
[数字]：本仪表为空操作。
[移位]：本仪表为空操作。
五、实验数据计算与处理
测定相应实验条件下的萃取效率。
思考题
1、液—液萃取设备与气—液传质设备有何区别？
2、假若本实验的连续相与分散相更换一下，操作步骤会是怎样的，两相分离段应设在塔顶还是塔底。如何选择萃取过程的分散相？
3、重相出口为什么采用U形管，U形管的高度是怎么确定的？
4、什么是萃取塔的液泛，操作中你是怎么确定液泛速度的？什么因素将可能导致液泛？
5、对液-液萃取过程来说是否外加能量越大越有利？
6、萃取过程中所加入的外加能量（机械能）主要作什么用途？
7、分散相液滴的大小，主要取决于什么因素？
8、对于完全不互溶的物系萃取，在计算上与其它传质过程（吸收、精馏）有何相似之处？
