乙醚的制备

一、实验目的 

1.   掌握实验室制备乙醚的原理和方法。

2.   初步掌握底沸点易燃液体的操作要点。

二、实验原理

主反应：

总反应：

 

副反应：

 

 

三、实验试剂

95%乙醇  浓硫酸  5%氢氧化钠溶液  饱和氯化钠溶液  饱和氯化钙溶液  无水氯化钙

 

四、实验步骤

1、在100 ml干燥的三口瓶中加入12mL 95 %乙醇，将烧瓶浸入冰水入中冷却，缓慢加入12 ml浓硫酸混匀。

2、滴液漏斗内盛有25 ml 95 %乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm，加入2 粒沸石，接受器浸入冰水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。

3、将反应瓶在石棉网上加热，使反应瓶温度比较迅速上升到140 ℃后，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制滴加速度与馏出液速度大致相等（1d/s），维持反应温度在135～145 ℃，约0.5 h滴加完毕，再继续加热，直到温度上升到160 ℃，去掉热源停止反应。

4．将馏出液转入分液漏斗，依次用8 ml 5 % NaOH溶液、8 ml饱和NaCl溶液、8ml×2饱和CaCl₂溶液洗涤。

5、无水氯化钙干燥至澄清，分出醚，在水浴中蒸馏收集33-38⁰C馏液，约8g。 

6、计算产率

 

五、实验装置

 

 

六、操作重点及注意事项

1、分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。 

2、装置要严密，反应完后要先停加热，稍冷却后再拆下接受器，防止产物挥发。

3、控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。

4、洗涤时注意顺序，室内无明火。

5、不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸馏，不得有明火。

6、实验完毕，关好水电。

 

七、问题讨论

1、本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？

2、 反应温度过高或过低对反应有什么影响？

3、 反应中可能产生的副产物是什么？各步洗涤的目的何在？

 

 

八、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

名称	分子量	性状	折光率	比重	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100ml溶剂
							水	醇	醚
浓H2SO4	98.08	无色 液体		1.84	10.35	340
乙醚	74.12	无色透明液体	1.3526	0.7097	-89.12	34.5	能溶	混溶	混溶
乙醇	46.07	无色透明液体	1.36	0.780	-114.5	78.4	∞	∞	∞