2-甲基-2-丁醇的制备

一、实验目的

1、通过2-甲基-2-丁醇的制备，了解格氏试剂的制备、应用和反应条件。

2、掌握回流、搅拌、萃取和蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作。

二、实验原理

通过乙基溴化镁与丙酮发生加成反应，然后再水解得到2-甲基-2-丁醇，具体反应如下：

三、实验试剂

溴乙烷  无水乙醚  镁粉  碘  无水氯化钙  无水丙酮  20%硫酸溶液  5%碳酸钠溶液  无水碳酸钾

四、实验步骤

1、乙基溴化镁的制备

    在干燥的三口瓶中加入1.8g镁粉、1小粒碘，在恒压滴液漏斗中加入7ml溴乙烷、15ml无水乙醚，混匀。

    加沸石，安装搅拌、回流装置，从恒压滴液漏斗中向三口瓶中滴入40滴（约2ml）溴乙烷、乙醚混合液。待反应缓和后，开动搅拌器，滴加剩余的混合液，控制滴速，维持反应液呈微沸状态，滴加完毕，用温水浴继续回流搅拌0.5h。使镁粉作用完，冷却至室温。

2、2-甲基-2-丁醇粗产品的制备

将反应瓶置于冰水浴中，开动搅拌器，从恒压滴液漏斗中的加入5ml无水丙酮和5ml无水乙醚的混合液，滴加完毕，继续搅拌15min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。冷却后,在搅拌条件下缓慢滴加30ml 20% 硫酸溶液。

3、粗产品的后处理

将混合液转移至分液漏斗，静置，分出醚层，水层用乙醚（10ml×2）萃取，合并醚层，用8ml 5%碳酸钠溶液洗涤，再用3g无水碳酸钾干燥。  

4、产品的精制

将粗产物转移到圆底烧瓶中，加入沸石，安装好常压蒸馏装置，先用温水浴蒸去乙醚，然后在石棉网上加热蒸馏，收集95～105℃的馏分。

5、产率计算

五、实验装置

 

                           

(a) 回流搅拌装置                              (b) 蒸馏装置             

六、操作重点及注意事项

1、所用的仪器、药品必须经过严格干燥处理，否则反应难以进行，并可使生成的格氏试剂分解。

2、在乙基溴化镁的制备过程中，滴加溴乙烷的乙醚溶液速度要较慢，若滴加速度太快，反应过于剧烈不易控制，并会增加副产物正丁烷的生成。

3、粗产物的乙醚溶液要用无水碳酸钾干燥彻底，否则2-甲基-2-丁醇与水形成共沸物，前馏分将大大增加，影响产量。

4、蒸除乙醚必须用温水浴加热，不能用明火直接加热，否则会发生危险。

5、实验完毕，关好水电。

七、问题讨论

1、本实验有哪些要求？为什么？为此，你采取了什么措施？

2、制得的粗产物为什么不能用氯化钙？

 

八、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

名   称	分子量	性状	折光率	比重	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100ml溶剂
							水	醇	醚
乙醚	74.12	无色透明液体	1.3526	0.7097	-89.12	34.5	能溶	混溶	混溶
C2H5Br	109	无色透明液体	1.4398	1.299	-119	38.4	0.914	混溶	混溶
丙酮	58.08	无色透明液体	1.3588	0.7899	-95.35	56.2	µ	混溶	混溶